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  • 2022-12-30

    三元正極材料:鋰電池技術(shù)工藝壁壘最高的材料之一

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    三元正極材料:鋰電池技術(shù)工藝壁壘最高的材料之一

    近年來,三元正極材料不斷往高能量密度、長壽命、高安全性方向發(fā)展,能量密度越高、技術(shù)工藝壁壘越高。在當前產(chǎn)品快速更新?lián)Q代的情況下,新進入者短期內(nèi)無法突破關(guān)鍵技術(shù),難以形成競爭力。對三元正極材料的研究,需要從材料選擇、制備工藝、改性研究等進行多方面的深入理解。


    01

    層狀結(jié)構(gòu)LiNi1-x-y Cox MnyO2三元正極材料


    三元層狀材料LiNi1-x-y Cox MnyO2 根據(jù)Ni、Co、Mn三種元素比例的不同,一般可以分為兩類:一類是NiMn等比例型,如111型,424型等,這類材料中 Ni+2價,Co +3價,Mn +4價。另一類是高鎳材料,如523型、622 型、811型等,這類材料的Ni+2+3價,Co+3價,Mn+4價。不同材料的理論比容量會有所區(qū)別,大致為280 m Ah·g-1,隨著鎳含量的增加,實際比容量會相應(yīng)的增加。


    02

    三元材料中金屬元素對材料性能的作用


    在鎳鈷錳三元材料中,過渡金屬元素Ni、Co、Mn對材料性能的作用各不相同。其中,Ni元素的含量越高,可以為材料提供高的比容量,但是在充電狀態(tài)下,Ni4+極其不穩(wěn)定,容易引發(fā)材料安全性問題;Co元素的含量越高可以減輕材料的陽離子混排程度,但是會使材料的成本顯著提高;Mn元素的含量越高可以穩(wěn)定材料的結(jié)構(gòu),但是會使材料的放電比容量明顯降低。因此,不同Ni、Co、Mn比例的材料其性能也不相同。


    03

    三元正極材料制備技術(shù)方法研究


    三元材料作為粉末晶體材料之一,適用于制備粉末晶體的技術(shù)和方法,如共沉淀法、高溫固相法、溶劑熱技術(shù)、溶膠-凝膠法等。其中不同合成方法,所制得的三元正極材料前驅(qū)體形貌、顆粒尺寸均勻性千差萬別,繼而經(jīng)過混鋰煅燒后,所得三元正極材料具有不同的孔結(jié)構(gòu)和顆粒尺寸,導(dǎo)致材料的結(jié)晶度程度、離子混排程度、脫嵌鋰離子動力學(xué)、材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和電化學(xué)性能存在明顯差異,突顯了制備技術(shù)的重要性。

    探索高性能三元正極材料LiNi1-x-y Cox Mny O2 的制備方法,主要是通過改變合成路徑、改變反應(yīng)條件。具體表現(xiàn)在,一是對制備技術(shù)的優(yōu)化更進,二是對已制備三元正極材料進行修飾改性包括摻雜(微調(diào)晶格參數(shù),提升層狀結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性)或是包覆修飾(隔絕與電解液的物理接觸,提高材料的離子和電子傳導(dǎo)能力),或是制備核殼結(jié)構(gòu)及濃度梯度材料,通過修飾改性的手段提高和改善三元正極材料的物理和電化學(xué)性能。


    04

    三元材料的合成方法優(yōu)化設(shè)計研究


    高鎳NCM 正極材料性能很大程度上取決于顆粒的尺寸和形貌,因此制備方法大多集中于將不同原料均勻分散,得到小尺寸、比表面積大的球形顆粒。通過不同的制備技術(shù)制備的材料顆粒尺寸和孔結(jié)構(gòu)存在明顯差別,從而影響材料的結(jié)晶度程度、離子混排程度、脫嵌鋰離子動力學(xué)、材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和電化學(xué)性能。

    目前,工業(yè)上三元正極材料的主流制備技術(shù):是先采用共沉淀法制備氫氧化物前驅(qū)體,再與碳酸鋰混合煅燒的兩步法。共沉淀法制備需要控制的參數(shù)(如pH值,反應(yīng)物濃度,進料流速、攪拌速度等)較多,不同實驗組合實驗下制備材料,性能差異較大,以及后續(xù)的熱處理工藝能耗較高。后續(xù)的制備技術(shù)改進方向應(yīng)該采用一步低溫或者中溫合成技術(shù)。


    05

    三元材料的摻雜改性研究


    在許多研究中,已廣泛采用陽離子或者陰離子摻雜到主體結(jié)構(gòu)中以解決電極材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,從而提高三元材料的容量、倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。摻雜效應(yīng)可以分為三種形式:1)通過用電化學(xué)和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的元素取代,減少不穩(wěn)定元素如LiNi的含量;2)通過穩(wěn)定Ni離子的價態(tài),防止Ni2+離子在制備過程和電化學(xué)循環(huán)過程中從過渡金屬層遷移到Li層;3)增加氧和金屬離子之間的結(jié)合強度,從而增加結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性并減少氧氣的釋放。通常采用的陽離子摻雜包括Al3+Mg2+、Ti4+、Na+、Zr4+等;陰離子包括F-、PO43-等。

    盡管用不同的摻雜劑或摻雜方法展現(xiàn)著不同的摻雜效應(yīng),但是每種摻雜劑的效果和由濃度梯度引起的表面穩(wěn)定程度仍然是未知的,此外,還需驗證電化學(xué)性質(zhì)如何隨摻雜深度的變化而變化的,因此,應(yīng)進行更多關(guān)于摻雜效應(yīng)、摻雜深度和摻雜方法的基礎(chǔ)研究,以促進高能鋰離子電池的發(fā)展。


    06

    三元材料的表面包覆研究


    由于寄生氧化還原反應(yīng)發(fā)生在固體電極和液體電解質(zhì)的界面上,影響材料的電化學(xué)性能。通過在表面形成物理保護層以阻止電極與電解液的直接接觸,減少寄生反應(yīng)的影響,阻止正極材料的溶解和晶體結(jié)構(gòu)的坍塌,提高了電池循環(huán)過程中的穩(wěn)定性。另一方面通過表面包覆提高導(dǎo)電性,以提高倍率性。目前包覆改性研究主要集中于三個方向:包覆物質(zhì)、包覆方法和包覆程度。


    包覆材料是電化學(xué)和化學(xué)惰性的:1)金屬氧化物—B2O3Al2O3、Zr O2SnO2、TiO2SiO2 ZnO2 等;2)磷酸鹽—AlPO4、MnPO4、Co(PO4)Li3PO4 等;3)氟化物—AlF3、FeF3、CuF3 LiAlF4 等;4)鋰過渡金屬氧化物—Li2ZrO3、LiVO3Li4Ti5O12 LiAlO2等;5)界面保護層;6)導(dǎo)電聚合物。


    表面包覆技術(shù)具有操作相對容易,成本低的優(yōu)點,具有很大的工業(yè)化潛力。然而,理解涂層的組成和結(jié)構(gòu)及其與電極和電解質(zhì)的相互作用仍然存在巨大的挑戰(zhàn)。并且,該方法僅限于顆粒表面并且不會提高單個顆粒的質(zhì)量。作為典型的后處理,該方法不會增強原始顆粒的任何固有性質(zhì),其在電池的電化學(xué)性能中起主導(dǎo)作用。相應(yīng)地,這種增強的機會最終受到原始材料性質(zhì)的限制。


    07

    三元材料的核殼結(jié)構(gòu)和濃度梯度研究


    (圖片來自:李方坤:鋰離子電池正極材料 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2制備改性及電化學(xué)性能)

    核殼結(jié)構(gòu)是在高鎳陰極材料上實現(xiàn)均勻封裝的好方法,制備流程圖如圖所示。

    與高容量的核心具有相似的晶體結(jié)構(gòu),殼的組分是熱穩(wěn)定的鋰金屬氧化物(例如,Li [Ni0.5Mn0.5]O2)表現(xiàn)出較高的放熱分解溫度。這種精致設(shè)計對于確保殼的粘附性和導(dǎo)電性以及防止化學(xué)合成和電化學(xué)循環(huán)過程中發(fā)生的相分離或分離是理想的。但電化學(xué)活性外殼需要保持從芯材料到電解質(zhì)的電荷傳輸路徑。

    (圖片來自:李方坤:鋰離子電池正極材料 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2制備改性及電化學(xué)性能)

    為了防止結(jié)構(gòu)不匹配,研究在濃度梯度殼中包含富Ni的核與Mn等過渡金屬元素的梯度包封,通過在配備有pH指示劑和熱控制器的連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器中進行的共沉淀反應(yīng)制備梯度結(jié)構(gòu),制備流程圖如圖所示。將形成殼的NiCoMn沉淀劑源逐漸泵入具有調(diào)節(jié)濃度的反應(yīng)器中。從該方法獲得的每個顆粒由富含Ni的高容量塊狀內(nèi)核組成,所述內(nèi)核被濃度梯度外殼包圍。從殼的內(nèi)部區(qū)域到外部區(qū)域,Ni離子逐漸被Mn離子取代。為了實現(xiàn)高容量,具有出色的循環(huán)壽命和安全性。


    小結(jié):


     
    在三元正極材料的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展趨勢方面,通過材料本體設(shè)計及合適的元素摻雜和表面界包覆技術(shù),有望很好完善三元正極材料存在的缺陷性問題;先進材料制備技術(shù)的研究及電池生產(chǎn)加工工藝對材料的規(guī)?;瘧?yīng)用有非常重要的影響。

    未來,以高鎳材料為正極,硅基材料為負極匹配的高能鋰離子電池或固態(tài)電池是產(chǎn)業(yè)界和學(xué)術(shù)界的研究重點。


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